威立雅Sievers分析儀
低水溶性化合物TOC分析-清潔驗證中棉簽回收率的評估
檢測樣品：制藥用水
檢測項目：TOC
方案概述：本研究旨在通過總有機碳（TOC）分析評測具有低水溶性的化合物能否進行回收。在默克索引中，這些化合物的可溶性說明被描述為“基本不溶”或“實際不溶”。我們的任務是在試驗上測定這些化合物的溶解度，并調查研究擦拭技術的百分比回收率。鑒于保密協議，不能公開這些化合物的特性。化合物A-F（參見表1）為小分子（300-600g/mol）。
材料
• 12 x 12 cm不銹鋼板，具有10 x 10蝕刻區域，使用 CIP-100清洗，使用低TOC水漂洗，放置干燥
• 無粉手套 • 容量瓶，按照Sievers*步驟914-80015進行清洗
• 棉簽（Texwipe Alpha棉簽） • 預清潔的40 mL樣品瓶
• 移液管，30 mL • Hamilton氣密注射器，使用CIP-100和低TOC水清洗
• 使用膜電導檢測技術的Sievers TOC分析儀，帶自動進 樣器
步驟
為最大限度地降低有機污染，在整個試驗過程中須佩戴無 粉手套。各化合物的溶解度通過將化合物加入低 TOC 水中 進行經驗測定。對混合物進行搖動、攪拌和超聲處理以幫 助化合物的溶解。目測檢查后，按以下公式計算儲備液的碳濃度。
使用 TOC 分析確定各儲備液的碳濃度。對化合物 A 和 B 的儲備液直接分析，而化合物 C 到 F 的儲備液進行 10 倍 稀釋。進行 TOC 分析之前，使用磷酸將少量（2 mL）的 各儲備液酸化到 pH < 2。（對于溶液 C 到 F，酸化少量稀 釋溶液）。對得到的酸化溶液進行目測檢查，觀察是否有 沉淀形成。在任何酸化溶液中都沒有觀察到沉淀。然后使 用 Sievers TOC 分析儀分析 A 和 B 儲備液，以及儲備液 C 到 F 的稀釋液。 TOC 結果與計算的碳濃度吻合，各種化合物的溶解度列在 下表 1 中。
進行棉簽回收研究時，配制了以下溶液：
1.2 個樣品瓶的試劑水
2.2 個樣品瓶的背景棉簽溶液
3.2 個樣品瓶的標準添加溶液（共 12 個）
4.2 個樣品瓶的棉簽回收溶液（共 12 個）
試劑水：30 mL 的移液管用于在 28 個預清潔樣品瓶（40 mL）中注入 30 mL 的低 TOC 水。流入后，馬上蓋上各樣 品瓶，直到以后使用。2 個試劑水樣品瓶進行標注并放到 一邊，以備隨后的 TOC 分析。剩余的 26 個充注好的樣品 瓶用于制備背景棉簽溶液、標準添加溶液和棉簽回收溶液。
背景棉簽溶液：通過切除三個棉簽尖到 30 mL 低 TOC 水中制備兩個樣品瓶的背景棉簽溶液。小心避免污染切入 水中的棉簽柄部分。
標準添加溶液：在低 TOC 水（30 mL）中加入少量儲備液 （試劑量范圍為 0.1－1.0 mL）制備標準添加溶液（每種 化合物 2 個樣品瓶）。每種化合物所選的試劑量使最終的 標準添加溶液濃度約為 1 ppm C。
棉簽回收溶液：制備棉簽回收溶液時，在不銹鋼板上放置 用于制備標準添加溶液的同樣試劑量的儲備液。溶液在 10 x10 cm 鋼板表面區域均勻分布，以便干燥（大約 1 個小 時）。然后使用三根由低 TOC 水預濕潤的棉簽擦拭鋼板的 表面。然后將三根棉簽的尖切入低 TOC 水的樣品瓶 （30 mL）中。分析前劇烈搖動所有的樣品瓶。 使用配備自動進樣器的 Sievers TOC 分析儀對所有樣品瓶 （28 個）進行分析。分析條件為：氧化劑流速為 0.2 mL/min，酸流速為 0.75 mL/min。每個樣品瓶重復分析四 次。舍棄各樣品瓶的第一次測定數值，將后面的三次進行 平均。然后將重復樣品瓶的結果進行平均，顯示于表 1 中。 這些數據用于計算圖 1 所示的百分比回收率
結論 雖然化合物 A 至 F 在默克索引中描述為在水中“基本不溶” 或“實際不溶”，我們通過實驗測定其室溫下的溶解度， 其范圍為百萬分之幾（ppm）。使用擦拭技術和 TOC 分析 從不銹鋼板上成功回收了這些化合物。 本研究論證了使用 TOC 分析進行清潔驗證應用的可行性。 通過 TOC 分析，諸如 A 至 F 通常被認為在水中“不溶” 的有機化合物實際上對于回收而言充分可溶。
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